Electroquímica
Para poder entrar a fondo de los baños galvánicos, es necesario conocer sobre electroquímica, por medio de la cual se explica realmente como se adhiere un metal a otro gracias a la electrolisis.
En los baños galvánicos pueden existir iones extraños, como lo son el Mg2+, Ca2+ y Cl- los cuales son introducidos usualmente por agua de mala calidad. La calidad del agua destilada debe ser vigilada diariamente. Esto puede también realizarse con una unidad de media de la conductividad, la cual puede enviar un mensaje de error cuando se sobrepasa el límite permitido de 10 micro siemens.
El contenido de hierro del electrolito de cobre es medido fotométricamente y no debería exceder los 100 ppm. Las impurezas de hierro pueden ser eliminadas por limpieza selectiva, la cual consiste en someter al proceso de electro deposición de un cilindro a bajo voltaje por varias horas, lo cual causa la deposición del hierro sobre este. El voltaje necesario exacto no puede ser definido y debería ser variado durante el proceso entre 0.5 – 1.5 voltios.
El proceso puede resumirse en el traslado de iones metálicos desde un ánodo (carga negativa) a un cátodo (carga positiva) en un medio liquido (electrolito), compuesto fundamentalmente por sales metálicas. Esencialmente es el proceso electroquímico para pintar por medio de la corriente piezas metálicas que no contienen carbono tales como el aluminio y el cobre.
Electrolisis
Michael Faraday (1791 – 1867) realizo experimentos clásicos en un proceso llamado electrolisis (de electro y lisis) “separa con electricidad”.
Si dos conductores inertes de electricidad, tales como varillas de platino o grafito se sumergen en ciertos tipos de soluciones, y se les aplica un cierto potencial de voltaje, la corriente fluirá y se producirán reacciones químicas donde las varillas entran en contacto con la solución. De una varilla se pueden emanar gases como O2 y Cl2 y de la otra varilla puede surgir H2 o se puede cubrir de metales. Las sales, ácidos y bases se comportan de esta manera en soluciones acuosas. Los compuestos de este tipo se llaman electrolitos. La conductividad eléctrica y la reacción química siempre ocurren juntos, si no hay cambios químicos la solución no será conductora.
En el ánodo se forma cobre de burbuja producido por reacción del oxigeno con carbono a altas temperaturas, CuO + C Cu + Co y en el cátodo se forma una película delgada de cobre puro. Al aplicar cuidadosamente corriente, el cobre y todos los metales de bajo potencial de reducción se van al ánodo en la solución.
Cu Cu++ + 2e-Los metales de potenciales más altos (plata, oro y platino) simplemente se depositan como asientos bajo el ánodo en el fondo de la celda al corroerse.
En el cátodo los metales de bajo potencial, no se adhieren hasta que se hayan retirado todos los iones de cobre de la solución; por lo que el cobre puro se deposita así:
Cu++ + 2e- CuLas impurezas de alto potencial de reducción nunca van a la solución y las de bajo potencial se mezclan en la solución cerca del ánodo pero no pueden adherirse al cátodo.
El oro, plata y platino que se recupera de los asientos del ánodo tiene como frecuencia el valor suficiente para pagar por los gastos de refinamiento del cobre.
Este método puede purificar cualquier metal al que se le pueda encontrar condiciones para electrolisis reversible.
Por lo tanto puede ser fabricar ánodos de alta pureza de este cobre electrolítico, que al añadirle fosforo tiene ventajas en el recubrimiento de cobre ácido.
Los baños de acido de cobre, basados en sales de cobre (II) producen la mitad de cobre por unidad de energía de los baños de cianuro, sin embargo, los primeros tienen suficientes ventajas sobre el cianuro para hacer que su uso sea preferido en muchas aplicaciones y no pueden usarse directamente sobre el acero, por lo que es necesario una saturación previa de cianuro o níquel, antes del baño acido de cobre.
Sale sobrando decir que es absolutamente necesario efectuar un enjuague eficiente entre ambos baños.
Ánodo
El electrodo de una celda electroquímica es el lugar donde se produce la reacción de oxidación:
- En una célula electrolítica es el terminal positivo.
- En una pila es el terminal negativo, pues por definición el ánodo es el polo donde ocurre la reacción de oxidación.
Por tanto se denomina ánodo al electrodo positivo de una célula electrolítica hacia el que se dirigen los iones negativos dentro del electrolito, que por esto reciben el nombre de aniones.
El término fue utilizado por primera vez por Faraday (serie VII de las Investigaciones experimentales sobre la electricidad), con el significado de camino ascendente o de entrada, pero referido exclusivamente al electrolito de una celda electroquímica. Su vinculación al polo positivo del correspondiente generador implica la suposición de que la corriente eléctrica marcha por el circuito exterior desde el polo positivo al negativo, es decir, transportada por cargas positivas.
Parecería lógico definir el sentido de la corriente eléctrica como el sentido del movimiento de las cargas libres, sin embargo, si el conductor no es metálico, también hay cargas positivas moviéndose por el conductor externo (el electrolito de nuestra celda) y cualquiera que fuera el sentido convenido existirían cargas moviéndose en sentidos opuestos. Se adopta por tanto, el convenio de definir el sentido de la corriente al recorrido por las cargas positivas cationes, y que es por tanto el del positivo al negativo (ánodo - cátodo).
En el caso de las válvulas termoiónicas, fuentes eléctricas, pilas, etc. el ánodo es el electrodo o terminal de mayor potencial. En una reacción redox corresponde al elemento que se oxidará.
Cátodo
Se denomina cátodo al electrodo negativo de una célula electrolítica hacia el que se dirigen los iones positivos, que por esto reciben el nombre de cationes.
El término fue inventado por Faraday (serie VII de las Investigaciones experimentales sobre la electricidad), con el significado de camino descendente o de salida, pero referido exclusivamente al electrolito de una celda electroquímica. Su vinculación al polo negativo del correspondiente generador implica la suposición de que la corriente eléctrica marcha por el circuito exterior desde el polo positivo al negativo, es decir, transportada por cargas positivas, convención que es la usual. Si el conductor externo fuera metálico, está demostrado que el sentido de la corriente realmente es el recorrido por los electrones hacia el positivo.
Sin embargo, en una célula electrolítica, el conductor es el electrolito, no un metal, y en él pueden coexistir iones negativos y positivos que tomarían sentidos opuestos al desplazarse. Por convenio se adopta que el sentido de la corriente es el del ánodo al cátodo o, lo que es lo mismo, del positivo al negativo.
En el caso de las válvulas termoiónicas, diodos, tiristores, fuentes eléctricas, pilas, etc. el cátodo es el electrodo o terminal de menor potencial y es la fuente primaria de emisión de electrones. Por ende, en una reacción redox corresponde al elemento que se reducirá.
Galvanoplastia
La galvanoplastia es el proceso basado en el traslado de iones metálicos desde un ánodo a un cátodo en un medio líquido, compuesto fundamentalmente por sales metálicas y ligeramente acidulado.
Desde el punto de vista de la física, es la electrodeposición de un metal sobre una superficie para mejorar sus características. Con ello se consigue proporcionar dureza, duración, o ambas.
Otra de las importantes aplicaciones de la galvanoplastia es la de reproducir por medios electroquímicos objetos de muy finos detalles y en muy diversos metales.
Yodometría
La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
La reacción iónica total que se produce es:
I2 + 2S2O3-2 → 2I- + S4O6-2
Como reactivo valorante se usa una disolución de Na2S2O3 0,1N estandarizada previamente y como indicador se emplea una disolución de engrudo de almidón de 2,5 g/L que cambia a color azul cuando se combina con el yodo.
Complejometría
La complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado, esta práctica permite evaluar diferentes métodos de detección de los iones metálicos responsables de la propiedad referida como dureza en la cual se utiliza el ligando más versátil como lo es el EDTA para la determinación de metales en solución acuosa.
También llamado Ácido Etilen di amino tetracético, o simplemente E.D.T.A, es el titulante complejométrico más versátil. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura:
La molécula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los dos grupos amino, cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos.
NÍQUEL
Composición estándar de la solución de niquelado
Es importante definir la composición estándar de la solución de la niqueladora para poder tener un punto de referencia que permita diagnosticar y corregir el estado actual de la solución conseguido con este método.
La composición estándar de la solución de níquel es:
· Ácido bórico (H3BO3) : 30 – 40 g/L
· Sulfato de Níquel (NiSO4 6H2O) : 240 – 260 g/L
· Cloruro de Níquel (NiCl2) : 40 – 70 g/L
· pH : 2.5 – 5.5
· Agua : desmineralizada
· Volumen de solución en el baño : 500 L (aproximadamente)
Determinación de Níquel total
Varias aminas terciarias que poseen grupos ácidos carboxílicos forman quelatos muy estables con numerosos iones metálicos. Su capacidad como reactivo analítico es bien conocida desde tiempo atrás y dio origen a la técnica denominada Análisis Complexométricos.
El Acido Etilendiamino tetraacético EDTA es sin duda el reactivo quelante mas ampliamente utilizado y el mas versátil.
El EDTA se combina con iones metálicos en una relación 1:1 sin importar la carga del catión. Este forma complejos prácticamente con todos los cationes, la mayoría de los cuales son suficientemente estables para constituir la base de un análisis volumétrico.
1.1 Análisis para los electrolitos de níquel
En este formato ya se estableció el nuevo procedimiento, esto con el fin de dar un mayor entendimiento, claridad y facilidad al analista de laboratorio.
Ni2+ + H2Y2- NiY2- + 2H+1.1.1 Determinación de Níquel total
Valoración complejométrica de níquel con solución de EDTA e indicador murexida.
Productos químicos necesarios:
Indicador Murexida: Mezclar bien 1g de murexida con
R.A. (Proporción 1:100).
Amoniaco 25%
Solución de titulación: EDTA
Procedimiento:
1) 2 mL del electrolito de Níquel son pipeteados a un erlenmeyer de 300 mL y diluido con 100 mL de agua desionizada.
2) Agregar en secuencia 10 mL de amoníaco 25% y 1 - 2 puntas de espátulas del indicador de murexida.
3) Inmediatamente valorar con la solución de EDTA hasta que el color cambie de amarillo - dorado a Violeta.
Cálculo de factores: 0,1 M de EDTA = Factor 2,936
Cálculos: g/ L de níquel = Consumo en mL de solución de EDTA 0.1M X 2,936
Ejemplo: Para la valoración se utilizan 18,7 mL de solución de EDTA 0.1M.
18,7 X 2,936 =
Equipo necesario:
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta aforada
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Frasco de 1000 mL
1 Pipeta aforada de 10 mL
1 Beaker de 100 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
Estandarización del EDTA
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparición de un color azul.
Determinación de cloruro de níquel.
el contenido de Cloruro de una sal soluble, como el cloruro de Níquel, se puede determinar por métodos argentométricos, precipitando el cloruro de níquel (NiCl2) con nitrato de plata (AgNO3)
|
Ni2+Cl- + 2AgNO3 AgCl (s) + Ni(NO3)2 |
CrO42- + Ag+ Ag2CrO4(s) La solución debe mantenerse ligeramente ácida durante la precipitación para eliminar posibles interferencias de aniones de ácidos débiles como (CO32-).
1.1.2 Determinación de cloruro de níquel.
El cloruro se valora con nitrato de plata en una solución neutra, en presencia de cromato de potasio como indicador.
Productos químicos necesarios:
Indicador: Cromato de potasio 10%
Solución de titulación: Solución de nitrato de plata 0.1N estandar
Procedimiento:
1) Pipetear 2 mL del electrolito de níquel en un erlenmeyer de 300 mL y diluir con 50 mL de agua desionizada.
2) Añadir 3 mL de cromato de potasio 10%.
3) Inmediatamente valorarán con la solución de nitrato de plata 0,1 N hasta que el color cambia de amarillo a rojo Marrón.
Cálculo factores: 0,1 N - Solución de nitrato de plata = Factor 5,945
Cálculo:
g/L cloruro de Níquel consumido = mL de solución de nitrato de plata 0,1 N x 5,945
g/L cloruro de Níquel consumido = mL de solución de nitrato de plata 0,1 N x 5,945
Ejemplo: Para la valoración se utilizan 9,5 mL de 0,1 N - Solución de nitrato de plata.
9,5 X 5,945 = 56,477 g/L de cloruro de níquel.
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta aforada de 2 mL
1 Pipeta volumétrica de 5 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Beaker de 100 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
1.1.3 Cálculo de sulfato de níquel
Contenido de níquel en g/L = "A"
Contenido de cloruro de níquel en g/L x 0,247 = "B"
Cálculo (A - B) × 4,786 = g/L de sulfato de níquel (NiSO4 X 7H2O)
*la determinación del sulfato de níquel al ser calculado no requería ser validado sino estandarizado, por ello la mención de este calculo.
Determinación de Ácido bórico
La valoración por neutralización de un ácido se realiza con una solución patrón de una base fuerte (NaOH).
H3BO3 + NaOH Na+H2BO3- + H2OEsta reacción puede ser utilizada para un análisis volumétrico usando como indicador la fenolftaleína, la cual presenta cambio de color en el rango de pH 8-10.
Estandarización del Hidróxido de sodio
Pesar alrededor de 0,5 gramos de biftalato ácido de potasio seco en una balanza analítica y disolverlo con 20 mL de agua destilada en un erlenmeyer, completar con 100 mL más de agua y agregar dos gotas de fenolftaleína.
Colocar el Erlenmeyer que contiene el biftalato ácido de potasio en solución, sobre una hoja de papel blanco, debajo de la bureta cargada con el NaOH a valorar, dejando escurrir en él, en forma lenta, la base, hasta que el cambio de viraje pase de incoloro a un rosa tenue.
1.1.4 Determinación de Ácido bórico
El ácido bórico es determinado alcalimétricamente con el hidróxido de sodio.
Productos químicos necesarios:
Mezcla de ácido bórico: Para 1 L mezcla de ácido bórico
Disolver
600 mL de glicerina.
Disolver 2 g de fenolftaleína en 75 mL de etanol.
Mezclar todos los tres componentes en un matraz aforado y completar con agua desionizada.
El pH de la mezcla de ácido bórico debe ajustar a 7,7 con acido sulfúrico o hidróxido de sodio 1 N.
Solución titulante: Hidróxido de sodio 0.1 N en solución
Procedimiento:
1) Pipetear 1 mL de electrolito de níquel en un Erlenmeyer de 300 mL. (Sin diluir).
2) Añadir 25 mL de mezcla de ácido bórico.
3) Inmediatamente valorar con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que el color cambie de incoloro a un rosa-violeta.
Cálculo del factor: Hidróxido de sodio solución 0,1 N = Factor 6,18
Cálculo:
g/L ácido bórico = mL de solución de hidróxido de sodio 0,1 N consumidos X 6,18
g/L ácido bórico = mL de solución de hidróxido de sodio 0,1 N consumidos X 6,18
Ejemplo: Para la valoración se utilizaron 6,5 mL de solución de Hidróxido de sodio 0,1 N.
6,5 X 6,18 = 40,17 g /L de ácido bórico.
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta aforada de 1 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Probeta de 25 mL
1 Probeta de 1000 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
1.2 Análisis para baños de cobrizado
Composición estándar del baño de cobrizado
· Temperatura del baño: 28-32ºC
· Concentración de sulfato de cobre: 200-220 g/L
· Concentración de Acido sulfúrico: 60-70 g/L
· Concentración de corriente: 22-23 Amp/dm2
Procedimiento estandarizado
Determinación de Cobre
Valoración complejométrica de la solución de cobre con EDTA e indicador murexida. (EDTA: ácido Etilendiamino tetraacético disódico)
Cu2+ + H2Y2- CuY2- + 2H+Productos químicos necesarios:
Murexida indicador: Mezclar bien 1 g de murexida con 100 g de cloruro de sodio AR. (relación 1:100).
Amoniaco 25%
Solución titulante: EDTA 0,1 M (solución estándar)
Procedimiento:
1) pipetear 1 ml del electrolito de cobre, agregarlos a un erlenmeyer de 300 ml y diluirlo con 100 ml de agua desionizada.
2) Añadir unas gotas de amoníaco de un 25%, hasta que el color de la solución cambia a un azul profundo.
3) Añadir 1 -2 puntas de espátula de indicador de murexida.
4) Inmediatamente valorar con solución de EDTA 0,1 M hasta que el color cambie de verde a violeta.
Factor de cálculo:
g / L = factor de sulfato de cobre 24,95
Cálculo:
g / L de sulfato de cobre = mL de solución EDTA x 24,95
g / L de sulfato de cobre = mL de solución EDTA x 24,95
Ejemplo: Para una titulación que gasta en total 8,4 ml de solución de EDTA 0,1 M .
8,4 x 24,95 = 209,58 g / L de sulfato de cobre
Equipo necesario:
1 Pera de succión
- Guantes
1 Espátula
1 Pipeta aforada de 1 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Probeta de 250 mL
1 Beaker de 50 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
Procedimiento estandarizado
1.2.1 Determinación de ácido sulfúrico en el baño de cobrizado
Determinación alcalimétrica aplicando el naranja de metilo como indicador.
H2SO4 + NaOH Na2SO4 + H2OProductos químicos necesarios:
Indicador naranja de metilo: Disolver 0.5 g de naranja de metilo en 100 mL de
agua desionizada.
Solución de la titulación: Solución de hidróxido de sodio 1N estandarizado.
Procedimiento:
1) Pipetear 10 mL del electrólito de cobre y agregarlos a un erlenmeyer de 300 mL y diluir con 100 mL agua destilada.
2) Agregar 3-4 gotas de naranja de metilo con un gotero.
3) Titular con NaOH 1N hasta que el color cambie de violeta-rojo a verde claro.
Factor de cálculo:
g/L= factor de hidróxido de sodio 4.9
Cálculo:
g/L del ácido sulfúrico = mL consumidos de solución de NaOH 1N x 4.9
Ejemplo:
Para la titulación utilizaron 13.3 ml 1 de N - solución del hidróxido del sodio
13.3 x 4.9 = 65.17 g/l del ácido sulfúrico
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Probeta de 1000 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
1.3 Análisis para los electrolitos de la cromadora
Composición estándar del baño de Cromado:
Acido crómico: 240 – 260 g/L
Acido sulfúrico: agua desmineralizada
Generalidades
· El cromado sirve para mejorar las características físico-mecánicas del cilindro, para obtener un largo recorrido de impresión.
· Es muy importante el cromado para que pueda adquirir un nivel óptimo de dureza (mayor a 900 Vickers).
· Desde un punto de vista electromecánico, el cromado se distingue netamente de otras técnicas de electrodeposición, en que se utiliza un baño en base de anhidro crómico (comúnmente llamado acido crómico), en el cual, el cromo no se encuentra en estado catiónico, sino que esta en un estado aniónico hexavalente.
· Si una solución de anhídrido crómico pura es electrolizada, no se obtendrá un depósito de cromo en el cátodo.
· Los iones ácidos residuales siempre serán necesarios, de los cuales el mas importante es el ion sulfato (SO4)2-
· La relación entre anhídrido y los iones es muy importante porque este determinara el brillo del cromado.
1.1.1 Determinación de ácido crómico
El nivel del ácido crómico es determinado yodométricamente usando el almidón y el tiosulfato del sodio.
Productos químicos necesarios:
El ácido sulfúrico 1:10: Verter lentamente 100 ml de ácido sulfúrico en 900 ml de
agua desionizada.
Solución del almidón 20g/L: Disolver 2g de Almidón en 100 mL de agua caliente.
Solución de yoduro del potasio, 10%, p.a: Disolver 100g de yoduro del potasio
en 1L de agua desionizada.
Bifluoruro del amonio
Solución de la titulación: Solución patrón del tiosulfato de sodio, 0.1 N (0.1mol/L)
Procedimiento:
1) Pipetear 2mL de solución del electrólito y agregarlos a un balón aforado de 100 mL, llenar hasta la marca.
2) Medir con una pipeta 10 mL de la solución diluida del electrólito en un erlenmeyer de 300 mL.
3) Ahora agregue en orden: 50 mL de agua desionizada.
50 mL de ácido sulfúrico 1:10.
10 mL de Solución de yoduro del potasio.
4) Ahora titular con la solución del tiosulfato de sodio hasta que se decolore el marrón del yodo (evidentemente). Inmediatamente agregar 2-3 mL de la solución del almidón y continuar titulando hasta que el la solución cambie de color a un azul profundo.
Factores de cálculo: Solución del tiosulfato de sodio 0.1N = factor 16.67
Cálculo:
g/l de ácido crómico = mL consumidos de solución de tiosulfato de sodio de 0.1N x 16.67
Ejemplo: Para la titulación utilizaron 15.1 ml 0.1N de solución de tiosulfato del sodio
15.1 x 16.67 = 251.7 g/l de ácido crómico
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
1 Probeta de 1000 mL
Estandarización de la solución de tiosulfato:
En un vaso de precipitados de 5 ml añada 200 μl del estándar de iodato de potasio, agregue 5 granos de ioduro de potasio y 500 μl de la solución de ácido sulfúrico 0.5 M . Titule la solución añadiendo de vez en vez 10 μl de la solución de tiosulfato hasta que se observe una tonalidad amarilla clara. Entonces añada 100 μl del indicador de almidón…observe que ahora el color debe visualizarse violeta o azul oscuro. Continúe la titulación hasta que la solución se torne incolora. Repita por triplicado.
1.1.2 Determinación de ácido sulfúrico en el baño de cromado
Procedimiento Anterior
· Tomar un tubo de ensayo limpio y seco, luego persarlo, anotarlo como P1.
· Agregar 5 mL de cloruro de bario al 10 % (BaCl2) y 10 mL de la solución del baño.
· Agitar el conjunto, centrifugar por 5 minutos a 1000 rpm y eliminar el sobrenadante.
· Adicionar agua destilada, volver a centrifugar durante 5 minutos y eliminar el sobrenadante.
· Repetir el paso anterior adicionando acetato de etilo en vez de agua destilada.
· Llevar el tubo de ensayo con el residuo solido a la estufa a 120º C durante ½ hora.
· Anotar el peso final como P2.
Procedimiento validado y estandarizado actual
Determinación de Acido sulfúrico
Determinación alcalimétrica aplicando el naranja de metilo como indicador.
Productos químicos necesarios:
Indicador naranja de metilo: Disolver 0.5 g de naranja de metilo en 100 mL de
agua desionizada.
Solución de la titulación: Solución de hidróxido de sodio 1N estandarizado.
Procedimiento:
1) Pipetear 1 mL del electrólito de cromo y agregarlos a un erlenmeyer de 300 mL y diluir con 100 mL agua destilada.
2) Agregar 3-4 gotas de naranja de metilo con un gotero.
3) Titular con NaOH 1N hasta que el color cambie de rojo a amarillo.
Factor de cálculo con hidróxido de sodio 1N= 0.49
Cálculo:
g/L del ácido sulfúrico = mL consumidos de solución de NaOH 1N x 0,49
Ejemplo:
Para la titulación utilizaron 3.8 mL de solución de hidróxido de sodio1N
3.8 x 0.49 = 1.86 g/L del ácido sulfúrico.
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
Procedimiento estandarizado
1.2.1 Para determinar el grado de ácido sulfúrico en el baño de descromado.
Titulación acido-base con la naranja de metilo como indicador.
Productos químicos necesarios:
Indicador anaranjado metílico: Disolver 0.5 g de naranja de metilo en 100 mL
de agua desionizada.
Solución de la titulación: Solución del hidróxido del sodio de 1.0 N
Procedimiento:
1) Pipetear 1 mL del electrólito de la descromadora en un erlenmeyer de 300 mL y diluir con 100 mL de agua desionizada.
2) Agregar 3-4 gotas de naranja de metilo con gotero.
3) Titular inmediatamente con hidróxido de sodio 1 N hasta que el color cambie de naranja-rojo a amarillo.
Cálculo del factor con hidróxido de sodio 1N = factor 49
Cálculo:
g/L de ácido sulfúrico = mL gastados de la solución de hidróxido de sodio 1N x 49
Ejemplo: Para la titulación se gastaron 6.8 mL 1N de solución de hidróxido de sodio 1N.
6.8 x 49 = 333.2 g/l del ácido sulfúrico
Equipo necesario:
1 Pera de succión
1 Gafas de seguridad
1 Espátula
1 Pipeta aforada de 1 mL
1 Erlenmeyer de cuello ancho de 300 mL
1 Probeta de 100 mL
1 Balón aforado de 1000 mL
1 Bureta para titulación de 50 mL
2 CALCULOS Y RESULTADOS
2.1 Determinación de Factores:
Para la determinación de los diferentes factores se usa la ecuación de dilución:
V1 x N1 = V2 x N2
Ejemplo:
Calculo para determinación de CuSO4
VEDTA X NEDTA = VCuSO4 X NCuSO4
Como buscamos una concentración en g/L necesitamos pasar la normalidad a g/L de la siguiente manera:
C = Pe x N
C = g/L de CuSO4
Pe = peso equivalente
Pe = PM/n-eq
Con lo cual obtenemos por medio de despeje y reemplazando:
N = C/(PM/n-eq)
C = (VEDTA x NEDTA /VCuSO4) x PM/n-eq
/VCuSO4) x PM/n-eqAsí reemplazando valores obtenemos:
C =
/1mLCuSO4) x ((249.5g/mol)/(1eq/mol))Donde la expresión se redujo a:
C = VEDTA X 24.95
Y así para todos los factores, simplificando los resultados al momento de pasar los datos en un formato de Excel. Para este caso nuestro factor es 24.95 el cual es simplemente multiplicado por el valor obtenido en el consumo del titulante, en este caso EDTA.
En una titilación que gasta 8.45 mL multiplicamos este valor por el factor, lo cual nos daría:
C = 8.45 x 24.95 = 210.82 g/L de CuSO4
